制備二氧化硅中空纖維萃取管檢測中藥大黃有機氯殘留
2014-05-09 16:12:24
admin
279
據中國生物技術信息網2010年10月29日訊 大黃作為重要的中藥材，具有瀉下、瀉火、清熱涼血、促進血液循環和祛瘀的功效以及抗菌、抗病毒、抗氧化、抗癌和抗突變等藥理活性。
近日，中國科學院西北特色植物資源化學重點實驗室研究人員，針對大黃中蒽醌類化合物、有機氯農藥殘留，在氣相色譜和液相色譜方法學方面取得系列進展。
從大黃中可分離出許多成分，其中，蒽醌類衍生物，包括大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素-甲醚以及其苷是主要的活性成分。因此，可通過測定大黃樣品中的活性成分來鑒定與評價大黃的質量。
已有的萃取法，如液－液提取法有不足之處，如耗時、目標分析物流失、乳化作用以及由于有機溶劑的大量使用對人類健康和環境造成的污染。研究人員提出了一種測定大黃中蒽醌類化合物的新方法：溫度輔助離子液體分散液-液微萃取法與高效液相色譜聯用法。該方法使用離子液體作為萃取劑，不僅減少了易揮發有機溶劑的使用，還節約了實驗成本。研究人員成功使用該方法從大黃樣品中萃取出五種蒽醌衍生物（蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚）。
另一方面，中藥的安全性也越來越受到關注。在中藥外源性污染中，農藥殘留物的污染非常普遍，其中有機氯的檢測率較高。針對這一情況，研究人員提出氧化物中空纖維吸附微萃取與氣相色譜－質譜測定聯用法，測定了大黃中7種有機氯農藥。結果表明，該分析方法可檢測中藥樣品中的痕量的有機氯農藥殘留。該研究首次制備了二氧化硅中空纖維萃取管，并將其成功應用于大黃樣品中有機氯農藥的萃取。其簡便易行、所用樣品和溶劑量小，并可一步完成萃取、富集和樣品凈化。鑒于其良好的線性關系、可重復性、低檢測限等優點，該方法可在氣相色譜/質譜聯用測定前對中藥多種殘留物樣品進行前處理。
此外，研究人員還使用超聲波細胞粉碎法，成功從大黃中萃取蒽醌類化合物，隨后使用超高效液相色譜進行測定。與傳統方法，如浸漬萃取、回流萃取、超聲波水域萃取和索式萃取法相比，該方法萃取率高、萃取時間短、萃取溫度低，可代替傳統方法從植物樣品中萃取生物活性成分。與超高效液相色譜、毛細管電泳、高速逆流色譜相比，該方法可節省時間、節省溶劑、高效，可用于復雜體系的分析。
以上研究得到了國家科技支撐計劃項目和國家自然科學基金項目的資助。相關結果發表在Talanta(82 (2010) 1010–1016),Anal Bioanal Chem ((2010) 398:1501–1508)和J. Sep. Sci.(2010, 33, 1730–1738)上。